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技術(shù)文章

生活飲用水中高氯酸鹽的檢測(cè)

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氫氧根體系離子色譜檢測(cè)生活飲用水中的高氯酸鹽

高氯酸鹽在燃,煙火,油漆等眾多領(lǐng)域中都有應(yīng),是具有高度擴(kuò)散性的持久性有毒污染物質(zhì).它可以妨礙甲狀腺吸收,造成甲狀腺激T3T4的合成量減少。碘攝入不夠引起甲狀腺功能不,并進(jìn)而影響人體正常的生長(zhǎng)、發(fā)育和代謝。GB 5749標(biāo)準(zhǔn)修訂了高氯酸鹽限值,暫設(shè)0.07mg/L。針對(duì)飲用水中高氯酸鹽檢測(cè)我公司提供氫氧根體系淋洗液方案如下:

   

1 檢測(cè)依據(jù)

GB/T5750.5-2022 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方 5 部分:無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)》

2 測(cè)試條件

儀器IC 2100 離子色+EG2000 淋洗液發(fā)生+ AS 2000 自動(dòng)進(jìn)樣器

色譜柱:高聚物陰離子色譜 4*250mm

柱溫35

流速1 mL/min

淋洗液濃度 45 mmol/L KOH

電流90 mA

進(jìn)樣量300μL(本方案中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)300μL,標(biāo)準(zhǔn)方法中500μL)

池溫35

3 實(shí)驗(yàn)部分

3.1 高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

3.1.1 高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L)的配制

    精確移 1.0 mL 高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000 mg/L)置100mL 容量瓶中,用二次去離子水定容至刻度,得 10 mg/L的高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3.1.2 高氯酸鹽線性標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

定容體 mL

50

高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液濃 mg/L

10.0

系列線性濃 mg/L

0.005

0.01

0.02

0.03

0.05

0.07

0.09

0.11

0.14

移取體 μL

25

50

100

150

250

350

450

550

700

3.2 測(cè)試數(shù)據(jù)

3.2.1線性實(shí)驗(yàn)

對(duì)3.1.2 中配制的線性濃度點(diǎn)依次進(jìn)樣,得ClO4-不同濃度對(duì)應(yīng)的峰面積,見(jiàn)1不同濃度進(jìn)樣對(duì)應(yīng)的譜圖疊加圖,ClO4-峰面積對(duì)濃度進(jìn)行線性擬合,得ClO4-線性方Y=1.0483X-0.0036和相關(guān)系數(shù)r=0.9991

生活飲用水中高氯酸鹽的檢測(cè)

生活飲用水中高氯酸鹽的檢測(cè)

                        1 不同濃度進(jìn)樣對(duì)應(yīng)的譜圖疊加

3.2.2 精確度實(shí)驗(yàn)

對(duì) 0.005mg/L 高氯酸鹽連續(xù)進(jìn)6次,2 0.005 mg/L ClO4-疊加色譜圖,得6次進(jìn)樣峰面積及保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,見(jiàn)1,從1中數(shù)據(jù)可以看出,低濃ClO4-的精確度理想。

生活飲用水中高氯酸鹽的檢測(cè)

2  0.005 mg/L ClO4-疊加色譜圖

1 精確度實(shí)驗(yàn)

名稱

保留時(shí)間

峰面積

0.005mg-1

24.12

0.00392

0.005mg-2

24.108

0.00381

0.005mg-3

24.1083

0.00391

0.005mg-4

24.108

0.004

0.005mg-5

24.09

0.0039

0.005mg-6

24.106

0.00389

標(biāo)準(zhǔn)偏差

0.00961

6.091E-05

平均值

24.1067

0.003905

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏%

0.040

1.56

3.2.3 樣品檢測(cè)及準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

分別對(duì)自來(lái)水空白樣品中加標(biāo) 0.005mg/L,0.07mg/L,0.13mg/L ClO4-,并進(jìn)樣分析見(jiàn)3,得到對(duì)應(yīng)的實(shí)際測(cè)得的ClO4-濃度,得到三種濃度水平的回收率數(shù)據(jù),見(jiàn)2,回收率數(shù)據(jù)86%-97.8%之間。對(duì)自來(lái)水加標(biāo)0.07mg/L樣品連續(xù)進(jìn)6次,得到色譜疊加4,及3保留時(shí)間,峰面積和濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

生活飲用水中高氯酸鹽的檢測(cè)

                  3 自來(lái)水空白和自來(lái)水加標(biāo)色譜圖疊加圖

2 回收率

名稱

自來(lái)水空白

加標(biāo) mg/L

測(cè)得 mg/L

回收 %

自來(lái)水加標(biāo)0.005mg/L

ND

0.005

0.0043

86.0

自來(lái)水加標(biāo)0.07mg/L

ND

0.07

0.068

97.8

自來(lái)水加標(biāo)0.13mg/L

ND

0.13

0.12

92.3

生活飲用水中高氯酸鹽的檢測(cè)

4 自來(lái)水加標(biāo)0.07mg/L樣品連續(xù)進(jìn)6次疊加色譜圖

3自來(lái)水加標(biāo)0.07mg/LClO4樣品連續(xù)進(jìn)6次精確度

名稱

保留時(shí)間

峰面積

mg/L

標(biāo)0.07mg/L-1

24.09

0.066

0.068

標(biāo)0.07mg/L-2

24.102

0.067

0.0689

標(biāo)0.07mg/L-3

24.09

0.067

0.0689

標(biāo)0.07mg/L-4

24.09

0.066

0.068

標(biāo)0.07mg/L-5

24.108

0.066

0.068

標(biāo)0.07mg/L-6

24.09

0.066

0.068

標(biāo)準(zhǔn)偏差

0.00797

5.164E-04

0.000465

平均值

24.0950

0.0663

0.0683

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏%

0.033

0.78

0.680

4 檢測(cè)質(zhì)量濃度

本實(shí)驗(yàn)中采300μL進(jìn)樣量,ClO4-進(jìn)樣濃度0.005 mg/L,進(jìn)樣得到ClO4-的峰高0.006μS,基線噪聲0.0003μs,根據(jù)定量檢出S/N=10計(jì)算,得到本方法檢測(cè)濃度0.0025mg/L,換算500μL進(jìn)樣,得到檢測(cè)濃度0.0015mg/L,優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)中的檢出限。

生活飲用水中高氯酸鹽的檢測(cè)

結(jié)論

  本方案對(duì)生活應(yīng)用飲用水ClO4-進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定線性擬合良好,準(zhǔn)確性、精確度和回收率數(shù)據(jù)理想,且檢出限低,靈敏高,滿足GB/T5750.5-2022 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方 5 部分:無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)》中離子色譜檢測(cè)ClO4-的要求。




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